处理和清洗纤维、地毯纱线和地毯的方法

来自 : www.xjishu.com/zhuanli/09/2004 发布时间：2021-03-25

专利名称：处理和清洗纤维、地毯纱线和地毯的方法
技术领域：
本发明涉及用于处理纤维特别是包括尼龙纤维在内的地毯纱线和地毯的组合物和处理方法。本发明还涉及清洗纤维、地毯纱线和地毯的方法。
背景技术：
最近二十年来，用于增强地毯纤维特别是尼龙地毯纤维排斥性和防染污性的处理物的开发已经引起了相当大的兴趣。人们已经开发了许多处理物用于为尼龙地毯纱线提供增强的排斥性和防染污性；但是，防污渍及防污用的处理物有可能会被高pH值的清洗溶液除去，而且在某些情况下，将高pH值的清洗溶液(即pH值高于约7.5的清洗溶液)施用于处理过的纱线时，纤维上的防护物质会产生变色。虽然通常不建议将高pH值清洗溶液如稀氢氧化钠溶液或含氨水的溶液直接用于地毯的大范围清洗，但在清洗毗邻区域如瓷砖地面时，这些物质有可能会偶尔洒到地毯上。
本领域中一直需要进一步开发为纤维、地毯纱线和地毯提供防染污性的方法，特别是如下所述的方法为纤维、地毯纱线和地毯提供防染污性并且不会使所处理的物质消极地与后处理清洗溶液发生反应。此外，本领域还需要一种清洗纤维、地毯纱线和地毯的方法，其中，所需的清洗方法虽然使用了高pH值清洗溶液来提供优良的清洗效果，但是不应对清洗过的纤维、地毯纱线或地毯的染色或性能参数产生不良影响。

发明内容
通过发现一种处理纤维特别是地毯纱线以增强该纤维和地毯纱线的防染污性的方法，本发明解决了上述的困难和问题。该方法将所需量的水性处理组合物的消耗物施用于纤维或地毯纱线上并使该组合物进入其中。在本发明一个示例性的实施方案中，该方法包括用一种或多种水性处理组合物与纤维、地毯纱线或地毯接触的步骤，其中，所述的一种或多种水性处理组合物包含选自酒石酸锑钾(APT)、氯化亚锡及其组合的至少一种交联剂。在本发明的另一示例性的实施方案中，该方法包括用一种或多种水性处理组合物与纤维、地毯纱线或地毯接触的步骤，其中，所述的一种或多种水性处理组合物包含鞣酸、至少一种交联剂以及防酸渍剂。
在本发明又一示例性的实施方案中，所述处理纤维、纱线或地毯的方法包括将水性处理组合物施用于纤维、纱线或地毯的步骤，其中，所述的水性处理组合物仅包含氯化亚锡或者其与一种或多种选择性组分的组合。
所述处理纤维、纱线或地毯的方法可包括一个或多个施用步骤以及其他步骤，例如加热步骤、固着步骤、冲洗步骤和干燥步骤。例如，将一种或多种水性处理组合物施用于纤维、纱线或地毯的步骤可包括(i)施用含鞣酸的第一水性处理组合物以形成涂层纤维；(ii)通过使该涂层纤维受热足够长的时间而将所述鞣酸固着在纤维上和纤维内，从而形成固着的涂层纤维；以及(iii)通过将第二水性处理组合物施用于所述固着的涂层纤维而形成具有保护涂层的纤维(overcoated fiber)，其中，所述的第二水性处理组合物包含氯化亚锡和选择性的含氟化合物组分。
最好对经施用的地毯纱线进行加热，以便将一种或多种组分如鞣酸、防污渍剂和/或交联剂固着在纤维、纱线或地毯上，然后用水冲洗并将其干燥以制得具有防染污性的地毯纱线，该地毯纱线可用各种高pH值清洗溶液清洗，而不会对该地毯纱线的颜色和/或色调产生消极影响。
本发明还涉及水性组合物，该水性组合物用于处理纤维、地毯纱线和地毯以增强所述纤维、地毯纱线和地毯的排斥性和防染污性。在本发明一个示例性的实施方案中，该水性组合物包含至少一种交联剂和一种或多种其他组分，所述的其他组分选自鞣酸；至少一种pH调节剂，例如酸；至少一种其他防染性化合物；至少一种含氟化合物；至少一种染料；一种或多种染浴组分；以及它们的混合物。在本发明另一示例性的实施方案中，该水性处理组合物包含鞣酸和至少一种交联剂，并选择性地包含一种或多种选自以下物质的组分至少一种pH调节剂，例如酸；至少一种其他防污渍化合物；至少一种含氟化合物；至少一种染料；一种或多种染浴组分；以及它们的混合物。
本发明甚至还涉及处理过的纤维、地毯纱线和地毯，所述的纤维、地毯纱线和地毯具有增强的防染污性和抵抗因接触高pH值清洗溶液而变色的能力。在接触各种染色物质如氢氧化钠溶液、氨水溶液、含酸性红染料的溶液和含芥末黄的溶液时，本发明处理过的纤维、地毯纱线和地毯具有理想程度的抗变色性能。
本发明还涉及清洗纤维、地毯纱线和地毯的方法。该方法包括用高pH值清洗溶液接触纤维、地毯纱线和地毯以对其进行清洗的步骤，其中，所述的接触步骤不会对纤维、地毯纱线和地毯的染色或性能参数产生消极作用。所述的高pH值清洗溶液可具有高于7.5的pH值，而且在一些情况下，其pH值可高于9.5。
以下将对所公开的实施方案进行详细描述，通过考察这些描述以及所附的权利要求书，本发明的这些及其他特征和优点将变得显而易见。
具体实施例方式
为了促进对本发明的原理的理解，以下提供了对本发明的具体实施方式
的描述，并采用特定的表达方式来描述这些具体实施方式
。无论如何应当理解的是，采用这些特定的表达方式的目的并不是要限制本发明的范围。可以预计的是，所讨论的本发明的原理的替换物、其他变型和进一步的应用对于本发明所涉及的领域的普通技术人员来说是可以正常想到的。
根据本发明，可对各种纤维和地毯纱线进行处理。理想的是，将本发明的方法用于处理地毯，即，簇绒成衬底材料的地毯纱线。作为选择，可在将地毯纱线或纤维簇绒成衬底材料之前，用本发明的方法处理所述的地毯纱线或纤维。
在本发明的整个说明书中，使用了许多术语来描述本发明的各个方面。本说明书中所用的“排斥性”是用来表示一个较为宽泛的意思，其指的是地毯纤维被污垢、油和/或水粘附的可能性下降。本说明书中所用的术语“防染污性”也是用来表示一个较宽泛的意思，其指的是地毯纤维被例如酸性染料、分散染料和/或金属络合物染料等染料染色的可能性下降。
I.纤维、地毯纱线和地毯可通过使用各种纤维及由纤维形成的地毯纱线来实施本发明。通常，所述的地毯纱线包含挤出得到的合成聚合物如尼龙、聚酯、聚丙烯或它们的组合。作为选择，该地毯纱线可由例如羊毛或棉花等天然纤维或天然纤维与合成纤维的组合制成。理想的是，所述的地毯纱线仅包含或部分地包含尼龙6、尼龙6，6或其他聚酰胺化学结构的挤出纤维。
可通过使用含一种或多种着色剂的纤维和地毯纱线或者基本上不含添加的着色剂的纤维或地毯纤维来实施本发明。适用的着色剂包括但不限于染料、颜料或任何其他显色物质。使用有色纤维或纱线时，其颜色通常产生于染色处理或熔融挤出工序(即在挤出过程中将染料或颜料引入纤维)。
可通过多种常规手段将挤出得到的纤维制成纱线。理想的是，该纱线是由例如Superba(休珀巴)法或Suessen法等常规手段热固定的膨化长丝纱。作为选择，该纱线可以是短纺纱。尽管由纤维制造商使用含氟化合物预处理过的纤维可用于本发明，但所述的纱线最好不要用由纱线制造商使用含氟化合物预处理过的。
在本发明的一个实施方案中，在通过本发明的方法处理所述地毯纱线之前，该地毯纱线已由常规手段簇绒成地毯结构。在实施本发明时，所述簇绒地毯的针脚图案和密度看起来并非关键因素。
II.用于纤维、地毯纱线和地毯的处理组合物本发明的水性处理组合物包含一种或多种以下组分。
A.水本发明的水性处理组合物包含水作为主要溶剂或载体。尽管软水更为理想，但软水或硬水均可用于本发明。本说明书所用的术语“软水”指的是所含的碳酸钙少于约60ppm的水。本说明书所用的术语“硬水”指的是所含的碳酸钙多于约60ppm的水，而“极硬水”指的是所含的碳酸钙多于约180ppm的水。可使用购自任何市政水处理工厂的水来形成本发明的处理组合物。
基于本发明的处理组合物的总重，该处理组合物通常包含多于约90重量份(pbw)的水。本发明的处理组合物优选包含基于该处理组合物总重的约90pbw～99.9pbw的水。本发明的处理组合物更优选包含基于该处理组合物总重的约98pbw～99.5pbw的水。
B.鞣酸本发明的水性处理组合物可包含至少一种鞣酸。鞣酸是本领域众所周知的物质，其包含来源于没食子的化合物，该类化合物具有聚棓酰葡萄糖结构或聚棓酰奎宁酸结构。本说明书中所用的“鞣酸”是指鞣酸以及含鞣酸的产品，例如没食子鞣质。适用于本发明的鞣酸包括但不限于美国专利第5738688号所述的鞣酸，该文献的全部公开内容以参见的形式并入本申请。本发明中使用的鞣酸所具有的棓酸含量优选少于约3.0重量份(pbw)，更优选少于约2.0pbw，甚至更优选少于约1.0pbw。
多种市售的鞣酸都适用于本发明。适用的鞣酸包括但不限于购自Aceto公司(纽约州成功湖)的鞣酸粉末，其商品名称为ASP粉末和3SP粉末；购自拜耳公司(得克萨斯州贝敦市)的鞣酸溶液，其商品名称为BAYGARDCL液体；和购自Clariant公司(北卡罗来纳州夏洛特市)的鞣酸粉末，其商品名称为CLM粉末。本发明的水性处理组合物优选含有至少一种鞣酸，其中所述的鞣酸是ASP粉末。
设定本发明的水性处理组合物中鞣酸的量，以便在纤维、地毯纱线或地毯上产生所需含量的鞣酸。该水性处理组合物中存在的鞣酸的量基于该水性处理组合物的总重优选最高约为0.5重量份(pbw)。该水性处理组合物中存在的鞣酸的量基于该水性处理组合物的总重更优选为约0.005pbw～约0.4pbw。
C.交联剂本发明的水性处理组合物还可包含至少一种交联剂。适用的交联剂包括但不限于酒石酸锑钾(APT)、氯化亚锡以及它们的组合。酒石酸锑钾已被认为是湿固着施用中特别有用的一种交联剂。本说明书中所用的术语“湿固着施用”是指包括如下步骤的一种方法(i)将水性处理组合物施用于纤维、纱线或地毯；和(ii)通过将纤维、纱线或地毯置于蒸汽或含蒸汽的环境下而使水性处理组合物中的一种或多种组分固着于纤维、纱线或地毯上。此外，本说明书中所用的术语“湿固着步骤”是指通过将纤维、纱线或地毯置于蒸汽或含蒸汽环境下而使水性处理组合物中的一种或多种组分固着于纤维、纱线或地毯上的步骤。
氯化亚锡已被认为是干固着施用中特别有用的一种交联剂。本说明书中所用的术语“干固着施用”是指包括如下步骤的一种方法(i)将水性处理组合物施用于纤维、纱线或地毯；和(ii)通过将纤维、纱线或地毯置于干热环境下例如烘箱中(即，不是如同湿固着施用那样通过将纤维、纱线或地毯置于蒸汽或含蒸汽环境下)而使水性处理组合物中的一种或多种组分固着于纤维、纱线或地毯上。此外，本说明书中所用的术语“干固着步骤”是指通过将纤维、纱线或地毯置于干热环境下例如烘箱中(即，不是如同湿固着施用那样通过将纤维、纱线或地毯置于蒸汽或含蒸汽环境下)而使水性处理组合物中的一种或多种组分固着于纤维、纱线或地毯上的步骤。
多种市售的交联剂适用于本发明。适用的市售交联剂包括但不限于购自Lenmar公司(佐治亚州道尔顿市)的酒石酸锑钾以及由YorkshireAmericas(佐治亚州道尔顿市)生产并作为INTRATEXSCS出售的氯化亚锡。本发明的水性处理组合物最好包含至少一种交联剂，其中，优选用于湿固着施用的交联物质是APT，优选用于干固着施用的是氯化亚锡。
本发明的水性处理组合物中的交联物质的量可以随许多因素而变化，这些因素包括但不限于施用类型(即，湿或干固着施用)、用于水性处理组合物的其他组分以及处理过的纤维和/或地毯纱线的类型。该水性处理组合物中存在的交联物质的量基于所述的水性处理组合物的总重优选最高为约5.0pbw。该水性处理组合物中存在的交联物质的量基于所述的水性处理组合物的总重更优选为约0.001pbw～约5.0pbw。
D.其他选择性的组分本发明的水性处理组合物还可包括一种或多种以下选择性的组分。
1.含氟化合物本发明的水性处理组合物可选择性地包含至少一种含氟化合物。该含氟化合物可以是阴离子性的或非离子性的含氟化合物。此外，该含氟化合物可以是调聚物型的或电化学氟化的含氟化合物。多种市售含氟化合物适用于本发明。适用的含氟化合物包括但不限于DAIKIN TG 571、TG 472、TG 3530、TG 3360和TG 3311，均购自大金(DAIKIN)美国公司(纽约州Orangeburg)；PM 1396和PM 1451，均购自3M Specialty ChemicalsDivision(明尼苏达州St.Paul)；N140和N141，均购自杜邦FlooringSystems(特拉华州威尔明顿市)；TG-232D，其购自Advanced Polymers公司(新罕布什尔州塞勒姆市)；以及Nuva CPA，其购自Clariant公司(北卡罗来纳州夏洛特市)。
如果存在的话，本发明的水性处理组合物最好包含至少一种含氟化合物，其中所述的含氟化合物是DAIKIN TG 3530或TG 3360。据信，DAIKIN含氟化合物制品是在聚合物骨架中引入了氯乙烯官能度的聚合物。DAIKIN TG 3530或TG 3360是据信聚合物骨架中引入了氯乙烯的DAIKIN含氟聚合物的例子。
本发明的水性处理组合物中的含氟化合物的量可以随许多因素而变化，这些因素包括但不限于处理过的纤维或纱线、用于处理纤维或纱线的方法步骤、施用类型(即，湿或干固着施用)以及纤维或纱线上所需的含氟化合物含量。该水性处理组合物中存在的含氟化合物的量基于该水性处理组合物的总重为0.0pbw～约10pbw。如果存在的话，该含氟化合物的存在量基于该水性处理组合物的总重以固体计最好为约0.001pbw～约5.0pbw固体。
可以将适用于本发明的含氟化合物广泛地描述为在加入到本发明所述的施用浴中时能产生稳定的溶液或分散液的任何含氟化合物。最适合用于本发明的含氟化合物是阴离子型含氟化合物，因为这些化合物在含有本发明所述的其他化学物质的酸性pH溶液中较为稳定。非离子型含氟化合物也可用于本发明。此外，阳离子型含氟化合物也可用于本发明。
2.有机硅酸盐化合物本发明的水性处理组合物可选择性地包含至少一种有机硅酸盐化合物。适用于本发明的有机硅酸盐化合物包括但不限于美国专利第4351736和4781844号所公开的有机硅酸盐化合物，这两项专利已受让给拜耳股份公司(德国勒沃库森)，其整体内容以参见的形式并入本申请。正如美国专利第4351736号(下称“’736专利”)和美国专利第4781844号(下称“’844专利”)的公开内容所述，所述的有机硅酸盐由选自以下物质的一种或多种硅烷形成(i)具有通式R-Si(OR’)3的硅烷和(ii)具有通式Si(OR’)4的硅烷，其中，R表示具有1～7个碳原子的、具有取代基的或未取代的烃基，所述取代基选自卤素、氨基、巯基和环氧基；R’表示具有1～4个碳原子的烷基。
该有机硅酸盐化合物是通过将硅烷与水、缓冲物质、表面活性剂和适当时的有机溶剂混合，并在酸性或碱性条件下搅拌该混合物而形成的。在用来形成所得聚合物的硅烷中，通式为Si(OR’)4的硅烷的量基于用来形成所得聚合物的硅烷的总重优选为约2重量％～约50重量％，更优选为约3重量％～约20重量％。用于形成有机硅酸盐化合物的优选硅烷包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、2-乙基丁基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、2-乙基丁氧基三乙氧基硅烷以及它们的组合。优选所述的表面活性剂包括含卤化物的阳离子化合物，更优选为含氯化物或溴化物的化合物。
多种市售的有机硅酸盐适用于本发明。适用的有机硅酸盐物质包括但不限于BAYGARDAS和BAYGARDSNF，这两者均购自拜耳Specialty Chemicals(南卡罗来纳州Wellford)。理想的是，本发明的水性处理组合物含有至少一种有机硅酸盐化合物，其中，该有机硅酸盐化合物是BAYGARDSNF。
本发明的水性处理组合物中有机硅酸盐化合物的量可以随许多因素而变化，这些因素包括但不限于处理过的纤维或纱线、用于处理纤维或纱线的加工步骤和纤维或纱线上所需的含氟化合物含量。在该水性处理组合物中存在的所述有机硅酸盐化合物的量基于该水性处理组合物的总重可以是约0.0pbw～约5.0pbw。如果存在的话，该有机硅酸盐化合物的量基于该水性处理组合物的总重优选是约0.005pbw～约5.0pbw。
3.阴离子型聚合性成键用化合物和其他防染污性化合物所述的水性处理组合物还可包含选择性的阴离子型聚合性成键用化合物和/或防染污性化合物。该阴离子型聚合性成键用化合物可起到防染污性化合物的作用，尽管这项功能并不是必需的。例如，当所述地毯纱线由聚丙烯制成时，不存在任何需要用该阴离子型聚合性成键用化合物封端的酸性染料上色点。无论如何，已经发现，阴离子型聚合性成键用化合物的使用改善了聚丙烯地毯纱线以及其他纱线(如果存在的话)上含氟化合物的性能。尽管不希望受任何具体理论的束缚，但是本发明人认为该阴离子型聚合性成键用化合物具有使所述含氟化合物固着在纤维表面的功能。
有几种阴离子型聚合性成键用化合物在尼龙地毯纱线上还可起到防染污性化合物的作用，并且被认为适用于本发明。示例性的阴离子型聚合性成键用化合物是甲基丙烯酸的聚合物或共聚物。理想的是，这些聚合物或共聚物具有一定的分子量范围使得90重量％以上的聚合物的重均分子量在约2500～250000的范围内，数均分子量在500～20000的范围内。一种特别优选的阴离子型聚合性成键用化合物是购自Rohm amp;Haas的商品名为LEUKOTAN1028的聚甲基丙烯酸。对于LEUKOTAN1028，据报道其中90重量％的聚合物的重均分子量为9460，数均分子量为5592。
另一特别优选的阴离子型聚合性成键用化合物是商品名为XP-4-49的甲基丙烯酸聚合物，该聚合物由以下方法制得。在配有回流冷凝器、加热装置、搅拌器、温度计和惰性气体覆盖层的反应容器中加入54磅(lbs)甲基丙烯酸、452磅水和1.0磅NaOH。该混合物被称为水相A。通过混合214磅甲基丙烯酸、303磅水、0.16磅马来酸二烯丙酯和2.2磅NaOH来制备单体进料B。还制备了两种催化剂进料C和D。进料C由2.2磅过硫酸钾和197磅水组成。进料D由2.2磅焦亚硫酸钠和197磅水组成。
将混合物A在氮气覆盖层下加热到约85℃～约90℃的温度达30分钟。加入1.3磅过硫酸钾和1.3磅焦亚硫酸钠以引发反应，从而导致约3℃～约5℃的少量放热。然后在约1小时的添加期内将进料B、C和D添加到反应容器中，并将容器的温度保持在约90℃～约95℃。在添加期结束时，将配料在约90℃～约95℃的温度下保持一小时。在这一小时内，每隔15分钟添加0.35磅的过硫酸钾、0.35磅的焦亚硫酸钠和2.2磅的NaOH，共进行三次。
称为XP-4-49的所得产物是稍有雾浊、含20.4％固体的粘性液体，其pH值为3.7，经带2#转子的布式粘度计在室温下测量，其粘度为4800cps(周/秒)。
理想的情况下，将XP-4-49与较少量的商品名为“Tanatex Stainfree”的酚醛树脂型防染污性化合物混合，该化合物由Sybron Chemicals公司(新泽西州Birmingham)即现在拜耳化学的一个分公司出售。XP-4-49与Tanatex的优选比率以固体计为约18∶1。在一个示例性的实施方案中，将73.1份含有制备时所用的水的XP-4-49加入到24.5份的水和2.4份的Tanatex Stainfree中。所得的混合物是透明的粘性琥珀色液体，最终粘度为约68cps。该特殊混合物被称为XP-4-50，其是用于本发明的方法的优选阴离子型聚合性成键用化合物。
其他阴离子型聚合性成键用/防染污性化合物也已证实是适用的。来自3M Specialty Chemicals Division(明尼苏达州St.Paul)的以下组合物已发挥良好的作用FX-369、FX-668F、FX-661和FX-657。据信，FX-369的主要成分是酚醛树脂。据信，其余的所有3M防染污性组合物包含了甲基丙烯酸聚合物或共聚物，而且据信已经在美国专利第4937123号和第4822373号中的至少一个专利中有过描述，这两项专利已受让给3M公司(明尼苏达州St.Paul)。
另一种适用于本发明的阴离子型聚合性成键用/防染污性化合物是由杜邦Flooring Systems(特拉华州Wilmington)出售的商品名为“SR 500”的产品。SR 500是以苯乙烯-马来酸酐共聚物为主要成分的专利组合物。
除了上述的LEUKOTAN1028之外，其他来自Rohm amp;Hass的LEUKOTAN化合物特别是LEUKOTAN1027、970和1084也适用于本发明。除了LEUKOTAN1084之外，这些LEUKOTAN组合物均为分子量不同的甲基丙烯酸聚合物和共聚物。尽管这些化合物通常销往制革工业，美国专利第4937123(已受让给3M公司，明尼苏达州St.Paul)称该类化合物在施用于尼龙地毯纤维时具有防染污性。LEUKOTAN1084被认为是丙烯酸聚合物。
其他适用的防染污性物质可购自Peach State Labs，Inc.(佐治亚州Rome)。称为RM的一种产品已被证实可用于本发明。RM产品被认为是改性酚醛树脂材料。购自Peach State Labs的其他防染污性物质包括AP63，其为描述于美国专利第6524492号的一种共聚物型防染污剂，该专利已受让给Peach State Labs，其全部内容以参见的形式并入本申请；M50C，其为5％氟/防污性聚合物混合物；以及M50D，其为5％氟/防污性聚合物混合物。其他适用的防染污性物质还可购自Simco公司(南卡罗来纳州Greer)，例如一种防酸染性聚合物乳液DGF 30。
用于本发明的防染污性物质优选是AP63。据信，如美国专利第6524492所述，AP63部分地含有已聚合单体的水性乳液，其中，所述的单体包含(甲基)丙烯酸、烷基(甲基)丙烯酸和取代的或未取代的苯乙烯。本发明的一个示例性的实施方案中，将AP63与鞣酸和选择性的APT和/或含氟化合物组分结合，并通过使用上述的湿固着施用将其施用于纤维、纱线或地毯。
如果存在的话，基于水性处理组合物的总重，存在于该水性处理组合物中的各种阴离子型聚合性成键用化合物和/或防染污性化合物的量以固体计均优选为大于0.0pbw至约2.0pbw。如果存在的话，基于水性处理组合物的总重，阴离子型聚合性成键用化合物和/或防染污性化合物的存在量以固体计各自独立地更优选为约0.001pbw～约1.0pbw。
4.着色剂在某些情况下，所述的水性处理组合物可包含一种或多种包括染料和颜料在内的着色剂。例如，当地毯纱线或地毯包含尼龙或聚酯纤维时，可将染料添加到所述水性处理组合物中。适用的染料包括但不限于酸性染料、阳离子染料、分散染料、金属络合物染料和它们的组合。适用的市售染料包括但不限于OTC 200，其为购自Ciba公司(北卡罗来纳州格林斯博罗市)的Tectilon Orange TC 200粉末酸性染料；R2BM 200，其为购自Dystar公司(北卡罗来纳州夏洛特市)的Telon Red 2BM 200粉末酸性染料；以及BRM 200，其为购自Dystar公司的Telon Blue BRL 200粉末酸性染料。
5.pH调节剂本发明的水性处理组合物还可包含pH调节剂，例如酸或碱物质。适用的pH调节剂包括但不限于磷酸，例如购自Vulcan Chemicals(佐治亚州Dalton)的75％磷酸；以及商品名为A-80N Acid的硫酸脲，其可购自Peach State Labs，Inc.。
在本发明一个示例性的实施方案中，所述水性处理组合物具有低于约3.0的pH值。本发明的水性处理组合物的pH值优选为低于约2.5，对于长期分批消耗法(long bath exhaust)(即，液体与原坯织物的比率为约60∶1至约10∶1)更优选其pH值为约2.0～约2.5，对于连续消耗法(即液体与原坯织物的比率少于约10∶1)，更优选其pH值为约1.5至约2.2。
6.其他选择性的组分当与一种或多种染料或颜料结合使用时，该所述水性处理组合物还可包含一种或多种添加剂，所述添加剂包括但不限于除氯剂，例如硫代硫酸钠(STS)；除硬水剂，例如六偏磷酸钠；表面活性剂，例如DOWFAX2A1表面活性剂；以及酸性缓冲剂，例如硫酸铵。此外，还可将其他选择性组分加入到任何处理步骤中(即在染色步骤之前、进行染色时或在染色步骤之后)。
III.所述处理组合物的制备方法可采用以下示例性的方法制得本发明的水性处理组合物。将水加到混合容器中。然后将鞣酸(如果存在的话)加入到水中，接着将一种或多种交联剂加入其中。可使用水温在21.1℃(70°F)～32.3℃(90°F)范围内的室温水来制备该处理混合物，但是也可以使用水温高于或低于以上范围的水。在制备本发明的处理组合物的方法中，该处理组合物包含水、选择性的鞣酸和至少一种交联组分。
如上所述，除了水、鞣酸和交联物质之外，该水性处理组合物还可包含一种或多种选择性组分。在这些实施方案中，该水性处理组合物可通过以下示例性方法制得。通常，制造商提供的所述含氟化合物、有机硅酸盐聚合物和防染污性化合物是浓缩的水分散液形式。可简单地将这些浓缩物加入到混合容器里的水、鞣酸和交联物质中，并在室温下搅拌。因为某些含氟化合物和/或防染污性组合物呈乳液形式，这些乳液可能对高剪切敏感，所以，所述搅拌最好在低剪切下进行。
在本发明的一个示例性的实施方案中，该水性处理组合物是通过以下方法制得的首先将所需量的水加入到容器中，然后将阴离子成键用化合物(如果存在的话)加入，随后将含氟化合物(如果存在的话)加入，再加入鞣酸和所述的一种或多种交联物质，最后如果需要的话加入酸以调节pH值。可将所述水性处理组合物制备成母料的形式，放置在储料罐里以便输送给施用设备，或者作为选择，可以连续混合的方式制得而无需使用储存容器，以便于通过使用泵、流量计和静态或动态的混合设备进行直接施用。
IV.处理纤维、地毯纱线和地毯的方法本发明还涉及用至少一种上述的水性处理组合物接触纤维、地毯纱线和地毯来处理纤维、地毯纱线和地毯的方法。在本发明的一个优选的实施方案中，将地毯纱线浸入所述水性处理组合物中。优选通过将地毯浸入该水性处理组合物浴中来实施这一方法。更优选通过牵引地毯使之穿过设备里的盛放水性处理组合物的小池(puddle)以使该地毯浸入，该设备是例如工业上称为“挠曲压轧式涂胶器(flex nip applicator)”的设备。作为选择，可将该地毯放置于盛有水性处理组合物的容器例如染缸内。还有，可将水性处理组合物喷洒或喷流到地毯上以浸没地毯。
可通过任何常规的涂覆方法将所述的水性处理组合物施用于纤维、地毯纱线或地毯，这些涂覆方法包括但不限于缝模涂覆(slot coating)步骤、浸涂步骤、喷涂步骤、浸轧涂覆步骤和它们的组合。在本发明一个优选的实施方案中，采用了包含缝模涂覆步骤的湿固着施用法将该水性处理组合物施用于纤维、地毯纱线或地毯。在本发明一个更优选的实施方案中，采用了包含喷涂步骤的干固着施用法将该水性处理组合物施用于纤维、地毯纱线或地毯。
施用于地毯或地毯纱线的水性处理组合物的量可以随许多因素而变化，这些因素包括但不限于施用类型(即湿或干固着施用)以及用于预定施用的加工设备。例如，在湿固着施用过程中，施用于地毯或地毯纱线的水性处理组合物的量优选是使地毯(或地毯纱线)与水性处理组合物的比率至少为约0.5～1的量。用来表示施用于地毯的液体的量的通用表达式是“吸液率”。使用该表达式时，优选的吸液率至少为约50％(即，100g地毯或地毯纱线吸收了至少约50g的水性处理组合物)。更优选该吸液率为约50％～约6000％之间(即约0.5∶1～60∶1的比率)。再优选该吸液率为约100％～约500％之间(即约1∶1～5∶1的比率)。相反，在干固着施用过程中，施用于地毯或地毯纱线的水性处理组合物的量优选是少于约100％，更优选是少于约40％，再优选是约10％～约15％。可通过例如挤压辊等常规手段来实现对吸液率水平的控制。
本发明人已发现，加热与纤维或地毯纱线接触的水性处理组合物可增强本发明的方法的性能。如以下的例子所示，加热步骤显著缩短了欲使鞣酸和/或交联物质(或其他任何组分)在纤维或纱线上得到良好的上染效果(即，将一种或多种组分固着在纤维或纱线上)所需的时间。因此，尽管加热步骤并非必要，但加热步骤显著地提高了该方法的效率。尽管不希望被任何具体理论束缚，但本发明人相信该热处理步骤有助于使鞣酸和/或交联物质的分子凝固或固着于纤维或地毯纱线。
在本发明的一个实施方案中，加热步骤是在约71℃(160°F)～约127℃(260°F)的温度范围内进行约15秒～约60分钟，更优选在约82℃(180°F)～约104℃(220°F)的温度范围内进行约30秒～约8分钟。再优选该加热步骤通过在常压下将处理过的地毯与水性处理组合物一起与蒸汽接触来完成，即在100℃(212°F)持续最多约90秒(即湿固着施用)。
在加热步骤之后，最好对地毯进行冲洗以除去过量的化学品。该冲洗步骤可采用任何常规手段来完成。通常，用水温为约60℃(140°F)的温水来冲洗处理过的地毯或地毯纱线。冲洗后，最好用例如真空脱水机等常规手段来除去过量的水。通常，脱水后的含水量基于该地毯的总重为约20重量份～约30重量份。在从地毯上除去过量的水之后，通常在穿流式烘箱内干燥地毯。最好使地毯在不高于121.1℃(250°F)的干燥温度下以约2分钟～约3分钟的干燥时间进行干燥。一旦干燥后，可将处理过的纤维、地毯纱线或地毯用本发明的一种或多种附加的水性处理组合物进行处理，如下述的局部处理。
在本发明的一个示例性的实施方案中，在染色步骤进行之前、进行的过程中或完成之后将所述的水性处理组合物施用于纤维、地毯纱线或地毯。在该实施方案中，处理纤维、地毯纱线或地毯的方法包括将水性处理组合物施用于纤维、地毯纱线或地毯上，并在所需的时间内使该水性处理组合物保持与所述纤维、地毯纱线或地毯接触的状态。通常，采用连续施用模式时，该水性处理组合物在最长达180秒的时间内保持与所述纤维、地毯纱线或地毯接触的状态。处理纤维、地毯纱线或地毯的上述方法还可包括一个或多个以下步骤(1)将一种或多种着色剂施用于纤维、地毯纱线或地毯上；(2)对处理过的纤维、地毯纱线或地毯施加湿热(即蒸汽)或干热(即热风)；(3)用水溶液冲洗处理过的纤维、地毯纱线或地毯；(4)将一种或多种第二水性处理组合物施用于所述纤维、地毯纱线或地毯；以及(5)使用干热(即不用蒸汽)干燥所述处理过的纤维、地毯纱线或地毯。
可采用各种加热步骤来使处理过的纤维、地毯纱线或地毯接触所需的热量。在本发明一个优选的实施方案中，使温度约为100℃(212°F)的蒸汽与处理过的纤维、地毯纱线或地毯接触最长为约5分钟的时间，优选的接触时间为约45秒～约3分钟。尽管蒸汽处理是理想的加热方法，但也可采用其他加热方法，其中包括但不限于例如在穿流式烘箱内使处理过的纤维、地毯纱线或地毯与热风接触。
如上所述，可使用理想水温约为60℃(140°F)的温水来冲洗处理过的纤维、地毯纱线或地毯。在该冲洗步骤中，可将其他处理组分施用于所述处理过的纤维、地毯纱线或地毯。例如，可在第一步骤中将含鞣酸和交联物质的水性处理组合物经缝模涂覆法涂覆于纤维、地毯纱线或地毯上，再实施蒸汽加热步骤，随后实施洗涤或冲洗步骤，其中，附加的处理组分包含在冲洗或洗涤步骤中所用的温水中。例如，可在所述的冲洗或洗涤步骤中施用上述的含氟化合物。如上所述，在冲洗或洗涤步骤之后，可将过量的水从处理过的纤维、地毯纱线或地毯中除去。然后可将该纤维、地毯纱线或地毯放在例如穿流式烘箱等设备中干燥。
在本发明的其他示例性实施方案中，可在染色工序中将水性处理组合物施用于纤维、地毯纱线或地毯。在该实施方案中，该水性处理组合物中还包含染料，例如上述染料。
应当注意的是，由本发明具体化的处理纤维、地毯纱线或地毯的方法包含一个或多个上述步骤。例如，可采用多重染色步骤、后处理步骤、局部处理步骤、加热步骤和/或洗涤/冲洗步骤来制备本发明的经染色、处理的纤维、地毯纱线或地毯。
在本发明的一个优选实施方案中，处理纤维、地毯纱线或地毯的方法包括(i)将第一水性处理组合物施用在纤维、地毯纱线或地毯上，其中，所述的第一水性处理组合物包含至少一种鞣酸、至少一种交联剂和至少一种防染污性物质；以及(ii)将第二水性处理组合物施用在所述纤维、地毯纱线或地毯上，其中，所述的第二水性处理组合物包含至少一种交联剂和选择性的至少一种含氟化合物。优选所述第一水性处理组合物包含至少一种鞣酸、APT和AP63，所述第二水性处理组合物包含氯化亚锡和DAIKIN TG 3360。此外，优选采用湿固着施用法(即涉及蒸汽的施用方法)来施用所述第一水性处理组合物，例如加工温度约为76.7℃(170°F)且持续时间为约20分钟～约30分钟的消耗后处理(exhaust aftertreatment)步骤，或者包含约45秒的蒸汽固着步骤的连续后处理步骤；同时优选采用干固着施用法来施用所述第二水性处理组合物，其中，使所述纤维、地毯纱线或地毯与喷射液或泡沫接触，随后用干热(例如热风)进行干燥。采用泡沫施用法时，所述水性处理组合物中可存在发泡剂。
在本发明更优选的实施方案中，处理纤维、地毯纱线或地毯的方法包括将水性处理组合物施用于纤维、地毯纱线或地毯上，其中，所述的第一水性处理组合物仅含有氯化亚锡或将氯化亚锡与含氟化合物合用。该方法可用于保护之前处理过的纤维、地毯纱线或地毯，其中包括但不限于(i)之前用含鞣酸的组合物处理过的无色或有色的纤维、地毯纱线或地毯，(ii)之前用任何其他组合物处理过的无色或有色的纤维、地毯纱线或地毯或(iii)它们的组合。
V.处理过的纤维、地毯纱线或地毯本发明还涉及处理过的纤维、地毯纱线或地毯，在所述纤维、地毯纱线或地毯上具有所需含量的交联物质以及选择性的鞣酸。所述处理过的纤维或地毯纱线含有的鞣酸的量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重优选最多约为5.0owf(on weight of fiber；按纤维重量)。所述处理过的纤维或地毯纱线含有的鞣酸的量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重更优选为约0.05owf～约4.0owf。
所述处理过的纤维或地毯纱线可包含一种或多种交联物质。所述处理过的纤维或地毯纱线含有的一种或多种交联物质中，每种交联物质的量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重优选最多约为4.0owf。所述处理过的纤维或地毯纱线含有的一种或多种交联物质中，每种交联物质的量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重更优选为约0.15owf～约0.75owf。
所述处理过的纤维或地毯纱线还可选择性地包含一种或多种上述的选择性组分。例如，在本发明一个示例性的实施方案中，所述处理过的纤维或地毯纱线包含一种或多种上述的含氟化合物，其含量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重最多为约1000ppm owf。如果存在的话，所述一种或多种含氟化合物的存在量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重更优选为约100ppm owf～约800ppm owf。
所述处理过的纤维或地毯纱线还可选择性地包含一种或多种防染污性化合物，例如上述的有机硅酸盐化合物、所述的阴离子型聚合性成键用化合物、所述的三元共聚物(即AP63)或它们的组合。如果存在的话，该防染污性化合物的存在量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重优选最多为约4.0owf。如果存在的话，该防染污性化合物的存在量基于干燥的纤维或地毯纱线的总重更优选为约0.25owf～约3.0owf。
在本发明的一个示例性的实施方案中，采用一种或多种水性处理组合物(即后处理组合物、局部喷雾组合物或同时使用这两种)处理所述处理过的纤维或地毯纱线，其中，所述的一种或多种水性处理组合物为所述处理过的纤维或地毯纱线提供了所需含量的鞣酸；至少一种交联剂，其优选是酒石酸锑钾；pH调节剂，其优选是硫酸脲；以及至少一种防染污性化合物，其优选是AP63。在本发明的这个示例性的实施方案中，所述的一种或多种水性处理组合物(即后处理组合物、局部喷雾组合物或同时使用这两种)还可包含至少一种含氟化合物，其优选是DAIKIN TG 3530或TG 3360，更优选是DAIKIN TG 3360；以及第二交联剂。该实施方案的所述一种或多种水性处理组合物优选包含至少一种含氟化合物，其优选是DAIKIN TG 3530或TG 3360，更优选是DAIKIN TG 3360；以及第二交联剂，其优选是氯化亚锡。
在本发明的另一示例性的实施方案中，采用一种或多种水性处理组合物(即后处理组合物、局部喷雾组合物或同时使用这两种)处理所述处理过的纤维或地毯纱线，其中，所述的一种或多种水性处理组合物为所述处理过的纤维或地毯纱线提供了所需含量的鞣酸；pH调节剂，其优选是硫酸脲；至少一种防染污性化合物，其优选是AP63；以及至少一种含氟化合物，其优选是DAIKIN TG 3530或TG 3360，更优选是DAIKIN TG3360。在本发明的这个示例性的实施方案中，所述的一种或多种水性处理组合物(即后处理组合物、局部喷雾组合物或同时使用这两种)还可包含至少一种交联剂，其优选是氯化亚锡。
本发明的处理过的纤维、地毯纱线或地毯具有理想的抗变色性能，因为这些纤维、地毯纱线或地毯上存在一种或多种化学添加剂。测定给定的纤维或地毯纱线的抗变色性能的一个方法是在将含该纤维或纱线的地毯样品与给定的组合物接触之前和之后对该地毯样品的色值进行测定。颜色的变化可用例如购自Kollmorgen公司(纽约州布鲁克林)的Macbeth contact分光光度计(20/20型)等仪器来测定。
颜色变化可用各种着色组合物来测定，其中包括但不限于次氯酸钠(Clorox)着色组合物、红染料着色组合物、氢氧化钠着色组合物、氨水着色组合物、芥末黄着色组合物或其任何组合。
本发明处理过的纤维、地毯纱线或地毯的组合变色系数(combineddiscoloration factor)优选小于约35ΔE单位，其中所述的组合变色系数是五个单独的ΔE值的总和，所述的单独的ΔE值对应于以下的独立着色测试(i)次氯酸钠着色组合物；(ii)红染料着色组合物；(iii)氢氧化钠着色组合物；(iv)氨水溶液着色组合物；以及(v)芥末黄着色组合物，各ΔE值都是采用Macbeth contact分光光度计测得的。更优选的情况下，本发明处理过的纤维、地毯纱线或地毯的组合变色系数小于约25ΔE单位，小于约20ΔE单位，小于约15ΔE单位，甚至小于约10ΔE单位。
VI.消洗经处理的纤维、地毯纱线和地毯的方法本发明还涉及清洗经处理的纤维、地毯纱线和地毯的方法。本发明的处理过的纤维、地毯纱线和地毯可用各种清洗组合物进行清洗，所述的清洗组合物包括但不限于高pH值清洗溶液，例如稀氢氧化钠溶液和含氨水的溶液。在本发明之前，高pH值清洗溶液会对着色的纤维、地毯纱线和地毯的色彩产生消极影响，特别是对于由鞣酸组合物处理过的尼龙纤维、纱线和地毯更是如此。高pH值清洗溶液通常会(i)导致一种或多种染料的部分脱色，从而引起色泽的改变；或者(ii)与处理过的纤维、地毯纱线或地毯表面上的一种或多种组分反应，从而导致不愉快的染色，例如褐变或黄变。这些褐变或黄变在浅色的地毯色彩例如灰白色和浅褐色或浅灰色中表现得更为严重。本发明的处理过的纤维、地毯纱线和地毯可用高pH值清洗溶液进行清洗而不会对该处理过的纤维、地毯纱线和地毯的色彩产生消极影响。
在本发明一个示例性的实施方案中，清洗经处理的纤维、地毯纱线或地毯的方法包括对所述经处理的纤维、地毯纱线和地毯施用pH值高于约7.5的清洗溶液。该清洗溶液可以是例如含氢氧化钠的溶液、含氨水的溶液或含漂白剂的溶液。该清洗溶液的pH值可以高于约8.0(或高于约8.5、高于约9.5、高于约10.0或高于约10.5)。
通过以下的实施例对本发明作进一步解释，但这些实施例决不应被视为对本发明的范围的限制。相反，显而易见的是，在阅读完本说明书之后，本领域的技术人员在不背离本发明的要旨和/或所附权利要求的范围的前提下，可轻而易举地想到本发明的多种其他实施方案、修饰物和等同物。
实施例下列物质为以下实施例中所用到的坯布材料2099坯布-Solutia T1993收缩人造短纤维，Suessen系列，簇成每平方码结构上30盎司(oz)。
1353 Eco Solution Q SK-Shaw挤压T6尼龙，Suessen系列，簇成每平方码28盎司(oz)水准的环结构，成绞地用匀染酸染料染成浅褐色色调。
1354 Eco Solution Q SK-Shaw挤压T6尼龙，在挤出时用色素熔染成浅褐色色调，簇成每平方码28盎司(oz)的均匀环结构。
1360 Solutia Sk-Solutia公司1360 T66细丝尼龙，Superba系列，成绞地染成浅褐色色调，簇成每平方码28盎司(oz)的均匀环结构。
1202 Solutia SD-Solutia公司1202 T66细丝尼龙，在挤压时用色素熔染成浅褐色色调，Superba系列，簇成每平方码28盎司(oz)的均匀环结构。
1250 BASF Savant-BASF双组分挤压T6-12/T6尼龙，Superba系列，成绞地用匀染酸染料染成浅褐色色调，簇成每平方码28盎司(oz)的均匀环结构。
1245杜邦Lumena-杜邦Lumena T66尼龙细丝，在挤压时用色素熔染成乳白色色调，Superba系列，簇成每平方码28盎司(oz)的均匀环结构。
化学药品STS-硫代硫酸钠，用作除氯剂以防止氯在染色步骤中产生干扰。
SHMP-六偏磷酸钠，用作除硬水剂，以防止在染色步骤中的干扰。
2A1-DOWFAX2A1表面活性剂用以帮助在染色过程中酸染料的匀化和迁移。
硫酸铵-酸性缓冲剂用于在染色步骤中降低和控制反应浴中的pH值。
ASP-Aceto公司提供的鞣酸ASP粉末。
3SP-Aceto公司提供的鞣酸3SP粉末。
BAYGARDCL液体-Bayer公司提供的鞣酸溶液。
CLM粉末-Clariant公司提供的鞣酸粉末。
格酸-Aldrich公司提供的的96％棓酸。
SCS-Yorkshire提供的17％的氯化亚锡。
APT-Lenmar公司提供的酒石酸锑钾。
A-80N酸-Peach State实验室提供的硫酸尿素。
TG 3530-Daikin公司提供的10％氟调聚物含氟聚合物乳液。
OTC 200-Ciba公司提供的Tectilon Orange TC 200粉末酸染料。
R2BM200-Dystar公司提供的Telon Red 2BM 200粉末酸染料。
BRM 200-Dystar公司提供的Telon Blue BRL 200粉末酸染料。
AP63-Peach State实验室提供的共聚物抗染污剂。
M50C-Peach State实验室提供的5％氟/抗污聚合物混合物。
M50D-Peach State实验室提供的5％氟/抗污聚合物混合物。
TG 3360-Daikin提供的12％氟调聚物含氟聚合物乳液。
FX 668F-3M公司提供的抗酸污聚合物乳液。
DGF 30-Simco公司提供的抗酸污聚合物乳液。
Eulysine S-BASF公司生产的聚丙烯酸。
80％的乙酸-Vulcan Chemicals提供的乙酸浓缩液。
异丙醇-Vulcan Chemicals提供的异丙醇。
Alum-Vulcan Chemicals提供的硫酸铝粉末。
地毯构成在下述实施例2-10中使用坯布2099的地毯样品。
染浴组合物以下实施例2-10中所使用的染浴组合物成分如下液体与坯布比率25∶1STS-0.125％owfSHMP-0.1％owf2A1-1.0％owf硫酸铵-1.5％owfOTC 200-2g/l的溶液0.50mlR2BM 200-2g/l的溶液0.40mlBRM 200-2g/l的溶液0.90ml
实施例中所使用的方法除了下面注明不一致的地方，实施例中均使用一种或多种如下所述的方法步骤Ahiba染色Ahiba染色是指一种使用了Ahiba exhaust dyeing实验室的设备的方法。在800ml的PYREX试管中灌入染浴组合物。坯布地毯样品放入试管并通过不锈钢叉部件固定在染浴中。该染浴包括25∶1的液体比率(即染料液体与样品的重量比)。
叉子部件上下移动，并稍微扭动用以在染色循环中提供机械循环。通过电子线圈加热染色设备，所述电子线圈加热油浴，而依次加热包含在染浴中的800ml的PYREX试管中的物质和坯布材料。
染色循环从21.1℃(70°F)开始，以每分钟0.83℃(1.5°F)的速度从21.1℃(70°F)加热到90.6℃(195°F)。然后通过油浴中的冷却环使设备间接与自来水接触，以开始冷却程序。设备冷却回到21.1℃(70°F)，并为下一循环作准备。
将叉子部件和坯布地毯样品从设备中取出，用适于记录保存的方式贴上标签。将800ml的PYREX试管从设备中取出并倾空，为下一染浴作准备。将染色后的坯布地毯样品用水漂洗，采用离心分离来排水，除去残留的水分，直至纤维中的水分含量降到大约15％的范围。
Ahiba后处理Ahiba后处理是指使用上述Ahiba exhaust dyeing实验室的设备对已染色的坯布样品作进一步处理。已染色的坯布样品受到化学处理液的处理。除了保持的温度为76.7℃(170°F)，以及保持的时间为30分钟以外，机器的操作与上述染色循环中是一样的。
持续染色持续染色是指使用平的不锈钢平底锅，和为了对坯布材料样品应用低液体比率染浴的LEXAN盘子。这些实验室染色中的液体与坯布样品的液体比例大约在4∶1的范围内。将染浴倒入不锈钢平底锅内，锅放在平面上。然后坯布样品材料放入平底锅中染色，面朝下方堆叠，用LEXAN盘将其压入液体中，使液面上升进入叠层，令染浴完全渗透入坯布样品中。
然后将以应用染色液体处理的坯布样品叠层面朝上地放入水平的实验室蒸汽发生器中。样品暴露在饱和水蒸气环境中大约120秒。将样品取出并翻转令叠层面向下，重新在饱和水蒸气环境中再放120秒。接着将染色后的坯布样品从蒸汽环境中取出，漂洗，用离心分离机排出残余的水分，使纤维中的水分降到大约15％重量比的范围内。
持续后处理持续后处理是指采用上述持续染色技术，对前述染色后的坯布样品材料用化学处理浴液进行处理。不同之处为蒸汽处理时间由共240秒减少到共180秒。
局部喷雾局部喷雾是指采用喷雾对已染色和处理过的坯布材料进行的额外的化学染浴。在此过程中使用了手动喷雾器。所使用的喷雾量为相当于坯布样品的干重40％重量的喷雾液(即，对于100克坯布样品，按比例附加40克的喷雾液可以达到40重量％)。
当坯布样品材料被冲洗，染色和暴露在后处理染浴中之后，将坯布漂洗并用离心分离机排水，然后根据需要进行喷雾，以达到所需的处理化学品的附加比例。一旦经过喷雾后，坯布样品就可以在强制通风的操作温度为104.4℃(220°F)的炉子中干燥大约5分钟，以除去水分，直到水分占纤维重量的大约2％或更低的范围。
测试方法实施例的产品用以下测试方法中的一种或多种进行测试
确定地毯坯布样品着色或变色可能性的测试20％次氯酸钠测试在去离子水中加入20％重量的次氯酸钠制成溶液。将1ml上述溶液加入地毯样品中并保持6-8小时。然后将坯布在自来水中漂洗，用离心分离机排水，在外观分级和测色之前，在室温条件下保持4个小时。
为了外观分级，使用一种ISO 105-A02中所描述的视觉灰度等级分级系统。为了测色，使用Macbeth接触分光光度计(20/20型)，对每一个样品的控制区域进行测试，该区域没有被染污或没有应用化学处理液进行处理。外露面积作为样品进行测试，得到关于色差值的报告(用ΔE值表示)。
AR 40红色染料测试用去离子水配置0.08g/l的FD amp;C Red 40acid染料的溶液。用柠檬酸调节溶液pH值到3。该溶液应用于地毯样品，用上述相同的程序进行测量得到结果。
氨水测试本测试中使用20％的氨水溶液。应用该溶液，用上述相同的程序进行测量得到结果。
10％氢氧化钠测试将氢氧化钠小球加入到去离子水中，配制10％重量的溶液。应用该溶液，用上述相同的程序进行测量得到结果。
芥末黄测试在去离子水中制备50％重量的French′s牌芥末黄混合物。应用该溶液，用上述相同的程序进行测量得到结果。
分析测试-鞣酸样品用带有差示折光(RI)检测器的Waters高效液相色谱(HPLC)来检测分子量和五倍子酸的含量。鞣酸的标准跨度为634Mp到1700Mp，同时聚苯乙烯的标准跨度为1220Mp到5630Mp。三次注射所得到的平均结果如下

泵-Waters 590注射器-Waters 717+WISP流速-0.85ml/min注射体积-100μl柱子-Waters styragel HR1 7.8mm×300mmWaters styragel HR2 7.8mm×300mmWaters styragel HR3 7.8mm×300mm柱加热器-Waters 410 Regulated温度-35℃检测器-Waters 410dRI@16X样品制备用10％的固体粉末在蒸馏水中制备样品。上述溶液在真空下干燥至恒重。将4mg的残余物溶解在1ml THF中，加入25μl TFAA。振动15小时。分析之前冲稀至4ml。样品浓度低于或等于大约0.10％。每个样品注射测量3次并作图。
实施例1含鞣酸的处理组合物在不同的预先染色的收缩织物上的应用下述地毯样品基片应用于本实施例中样品A-Shaw 1353 Eco Solution Q Sk；绞束染色(Skein dyed)；Suessen系列样品B-Shaw 1354 Eco Solution Q Sk；熔融着色(Melt colored)；Superba系列样品C-Solutia 1360 Sk；绞束染色；Superba系列样品D-Solutia 1202 SD；熔融着色；Superba系列样品E-BASF 1250 Savant；绞束染色；Superba系列样品F-杜邦1245 Lumena；熔融着色；Superba系列上述样品为收缩坯布产品，簇成均匀的环结构。坯布样品A，C和E为使用匀染酸染料绞束染色。坯布样品B，D和F为在纤维挤压时使用色素熔融着色。
每一个样品均采用去离子水冲洗得到吸取了400wt％水的湿样品，然后用离心分离机排水。将后处理和局部喷雾应用于下表1中所示的大多数样品。对照样品不进行后处理和局部喷雾。对于每一个样品，在后处理步骤中吸取的总水分大约为400wt％。每一个样品的总蒸汽时间为大约180秒。每一个样品在局部喷雾步骤中吸取的水分总量大约为40wt％。
在处理步骤之后，每一个样品都用上述测试程序进行了变色测试。测试结果列于下表2。表2所示的颜色变化数据包括(i)用ISO 105-A02中所描述的视觉灰度等级分级系统的颜色变化数据，和(ii)使用Macbeth20/20接触分光光度计测量的颜色差值(ΔE)的颜色变化数据。
ISO 105-A02中所描述的视觉灰度等级分级系统设定了从1到5的值，其中数值1代表与暴露在一种或多种染污组分中之前的颜色相比变色的最大值，而数值5代表与暴露在一种或多种染污组分中之前的颜色相比实质上没有变色。
用Macbeth 20/20接触分光光度计测量的颜色差用ΔE的值给出。ΔE的值大代表暴露在一种或多种染污组分中所导致的较大变色，而ΔE的值小代表暴露在一种或多种染污组分中所导致较小变色。
如表2所示，本发明中样品的ΔE值(即，样品1-A3，1-B3，1-C3，1-D3，1-E3和1-F3)在任何一种情况下都小于没有被处理的对照样品的ΔE值(即，样品1-A1，1-B1，1-C1，1-D1，1-E1，和1-F1)，并且小于在单一步骤中仅仅用抗污剂，APT，和含氟化合物进行处理的样品(即，样品1-A5，1-B5，1-C5，1-D5，1-E5，和1-F5)。
实施例2含鞣酸的处理组合物的应用包含坯布2099的地毯样品用上述染浴组合物染色。地毯样品用上述的Ahiba染色程序染色。然后采用上述的Ahiba或持续后处理程序，用含有或不含有局部喷雾组合物的后处理组合物对地毯样品进行处理。程序中的变量如下表3所示。
对于任何一个样品在后处理步骤中吸取的总水量大约为400wt％。任何一个样品的蒸汽总时间为180秒。对于任何一个暴露在局部喷雾步骤中的样品在局部喷雾步骤中吸取的总水量大约为40wt％。
在处理步骤之后，任何一个样品均进行变色测试，使用(i)视觉灰度等级分级系统，(ii)Macbeth 20/20接触分光光度计测量的颜色差值(ΔE)。结果如下表4中所示。
如表4所示，本发明样品中的ΔE值(即，样品2-1C，2-1D，2-1J，2-1K和2-1L)在任一情况下均小于其他样品的ΔE值，其他样品用鞣酸和一种或多种额外所需的组分进行处理，额外的组分不存在于本发明的水性处理组合物中，该额外的组分是例如，柠檬酸，聚丙烯酸，乙酸，异丙醇和明矾。
实施例3含鞣酸的处理组合物的应用除了使用鞣酸3SP来代替鞣酸ASP外，重复实施例2。实施例3中程序中的变量如下表5所示。变色结果如下表6所示。
如表6中所示，本发明中的样品的ΔE值(即，样品3-2C，3-2D，3-2J，3-2K和3-2L)在任一情况下均小于其他样品的ΔE值，其他样品用鞣酸和一种或多种额外所需的组分进行处理，所述额外的组分不存在于本发明的水性处理组合物中，该额外的组分例如，柠檬酸，聚丙烯酸，乙酸，异丙醇和明矾。
实施例4含鞣酸的处理组合物的应用除了使用鞣酸CLM来代替鞣酸ASP外，重复实施例2。实施例4的程序中的变量如下表7所示。变色结果如下表8所示。
如表8中所示，本发明中的样品的ΔE值(即，样品4-3C，4-3D，4-3J，4-3K和4-3L)在任一情况下均小于其他样品的ΔE值，其他样品用鞣酸和一种或多种额外所需的组分进行处理，优选额外的组分不存在于本发明的水性处理组合物中，该额外的组分例如，柠檬酸，聚丙烯酸，乙酸，异丙醇和明矾。
实施例5含鞣酸的处理组合物的应用除了使用BAYGARDCL鞣酸溶液来代替鞣酸ASP外，重复实施例2。实施例5的程序中的变量如下表9所示。变色结果如下表10所示。
如表10中所示，本发明中的样品的ΔE值(即，样品5-4C，5-4D，5-4J，5-4K和5-4L)在任一情况下均小于其他样品的ΔE值，其他样品用鞣酸和一种或多种额外所需的组分进行处理，优选额外的组分不存在于本发明的水性处理组合物中，该额外的组分即，柠檬酸，聚丙烯酸，乙酸，异丙醇和明矾。
实施例6含鞣酸的处理组合物的应用用上述染浴组合物将含有坯布2099的地毯样品染色。地毯样品用上述的Ahiba染色程序染色。然后采用上述的Ahiba程序或持续程序，用含有或不含有局部喷雾组合物的后处理组合物对地毯样品进行处理。程序中的变量如下表11所示。
对于任何一个样品在后处理步骤中吸取的总水量大约为400wt％。任何一个样品的蒸汽总时间为180秒。对于任何一个暴露在局部喷雾步骤中的样品在局部喷雾步骤中吸取的总水量大约为40wt％。
在处理步骤之后，任何一个样品均进行变色测试，使用(i)视觉灰度等级分级系统，(ii)Macbeth 20/20接触分光光度计测量的颜色差值(ΔE)。结果如下表12中所示。
如表12中所示，几乎在所有情况下，使用含氟化合物和交联剂的组合物进行局部处理的样品的ΔE值(即，样品6-1A，6-4A，6-7A，6-10A，6-13A，和6-16A)均小于没有用含有含氟化合物和交联剂的组合物进行局部处理的相关样品的ΔE值。
实施例7含鞣酸的处理组合物的应用除了使用鞣酸3SP来代替鞣酸ASP外，重复实施例6。实施例7的程序中的变量如下表13所示。变色结果如下表14所示。
如表14中所示，用含氟化合物和交联剂的组合物进行局部处理的样品的ΔE值(即，样品7-1A，7-4A，7-7A，7-10A，7-13A，和7-16A)在任一情况下均小于没有用含有含氟化合物和交联剂的组合物进行局部处理的相关样品的ΔE值。
实施例8含鞣酸的处理组合物的应用分除了使用鞣酸CLM来代替鞣酸ASP外，重复实施例6。实施例8的程序中的变量如下表15所示。变色结果如下表16所示。
如表16中所示，用含氟化合物和交联剂的组合物进行局部处理的样品的ΔE值(即，样品8-1A，8-4A，8-7A，8-10A，8-13A，和8-16A)在任一情况下均小于没有用含有含氟化合物和交联剂的组合物进行局部处理的相关样品的ΔE值。
实施例9含鞣酸的处理组合物的应用除了使用BAYGARDCL鞣酸溶液来代替鞣酸ASP外，重复实施例6。实施例9的程序中的变量如下表17所示。变色结果如下表18所示。
如表18中所示，用含氟化合物和交联剂的组合物进行局部处理的样品的ΔE值(即，样品9-1A，9-4A，9-7A，9-10A，9-13A，和9-16A)在任一情况下均小于没有用含有含氟化合物和交联剂的组合物进行处理的相关样品的ΔE值。
实施例10使用不同的含氟化合物的含鞣酸的处理组合物的应用用上述染浴组合物将含有坯布2099的地毯样品染色。地毯样品用上述的Ahiba染色程序染色。然后采用上述的持续程序，用后处理组合物和局部喷雾组合物对地毯样品进行处理。程序中的变量如下表19所示。
对于任何一个样品在后处理步骤中吸取的总水量大约为400wt％。任何一个样品的蒸汽总时间为180秒。对于任何一个样品在局部喷雾步骤中吸取的总水量大约为40wt％。
在处理步骤之后，对每个样品进行变色测试，使用(i)视觉灰度等级分级系统，(ii)Macbeth 20/20接触分光光度计测量的色差值(ΔE)。结果如下表20中所示。
如表20中所示，使用含氟化合物DAIKIN TG 3530，TG 3360，和TG472的样品得到了最小的ΔE值(即，样品10-3，10-4和10-11)。
实施例11使用不同的含氟化合物的含鞣酸的处理组合物的应用除了使用Ahiba程序来应用后处理组合物和局部喷雾组合物外，重复实施例10。程序中的变量如下表21中所示。变色结果如下表22所示。
如表22中所示，使用含氟化合物DAIKIN TG 3530，TG 3360，和TG472的样品得到了最小的ΔE值(即，样品11-3，11-4和11-11)。
表1.后处理和局部喷雾处理

“as req”的含义是指为获得所需要的pH值而加入的物质的量表2.变色测量

注20％Clor＝20％次氯酸钠测试 Must＝芥末黄测试AR40＝AR40红色染料测试 WR＝通过/未通过视觉测试Amm＝氨水测试Caustic 10＝10％氢氧化钠测试表3.后处理和局部喷雾处理

表4.变色测量

表5.后处理和局部喷雾处理

表6.变色测量

表7.后处理和局部喷雾处理

表8.变色测量

表9.后处理和局部喷雾处理

表10.变色测量

表11.后处理和局部喷雾处理

表12.变色测量

表13.后处理和局部喷雾处理

表14.变色测量

表15.后处理和局部喷雾处理

表16.变色测量

表17.后处理和局部喷雾处理

表18.变色测量

表19.后处理和局部喷雾处理

表20.变色测量

表21.后处理和局部喷雾处理

表22.变色测量

权利要求
1.处理纤维的方法，该方法包括如下步骤将一种或多种水性处理组合物施用于纤维的步骤，其中，所述的一种或多种水性处理组合物包含选自酒石酸锑钾即APT、氯化亚锡及其组合的至少一种交联剂。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述将一种或多种水性处理组合物施用于纤维的步骤包括施用含鞣酸的第一水性处理组合物以形成涂层纤维；通过使该涂层纤维受热足够长的时间而将所述鞣酸固着在纤维上和纤维内，从而形成固着的涂层纤维；以及通过将第二水性处理组合物施用于所述固着的涂层纤维而形成具有保护涂层的纤维，其中，所述的第二水性处理组合物包含氯化亚锡和选择性的含氟化合物组分。
3.如权利要求2所述的方法，该方法还包括使用干热来干燥所述具有保护涂层的纤维。
4.如权利要求2所述的方法，其中，所述的第一水性处理组合物还包含(i)交联组分，该交联组分选自酒石酸锑钾即APT、氯化亚锡或其组合；(ii)防染污性物质，该物质至少部分地包含己聚合单体的水性乳液，其中，所述的单体包含(甲基)丙烯酸、烷基(甲基)丙烯酸和取代的或未取代的苯乙烯；以及(iii)选择性的含氟化合物组分。
5.如权利要求4所述的方法，其中，所述第一水性处理组合物还包含硫酸脲。
6.经处理的纤维，该纤维包括其上涂有至少一种交联剂的纤维，所述的交联剂选自酒石酸锑钾即APT、氯化亚锡及其组合。
7.如权利要求6所述的经处理的纤维，其中，所述的纤维上涂有鞣酸、至少一种防染污性物质和选择性的含氟化合物组分。
8.如权利要求7所述的经处理的纤维，其中，所述的纤维上涂有硫酸脲。
9.地毯，该地毯包含权利要求6所述的经处理的纤维。
10.清洗地毯的方法，该方法包括如下步骤(a)提供地毯，其中该地毯包含了多种纤维，所述纤维上涂有选自酒石酸锑钾即APT、氯化亚锡及其组合的至少一种交联剂；以及(b)将清洗溶液施用于所述地毯，其中，所述清洗溶液的pH值高于约8.0。
全文摘要
本发明公开了增强纤维、地毯纱线和地毯的防染污性的方法。本发明还公开了用来增强纤维、地毯纱线和地毯的防染污性的处理组合物。
文档编号D06M15/233GK1605677SQ20041007101
公开日2005年4月13日 申请日期2004年7月26日 优先权日2003年7月24日
发明者丹尼斯·J·小琼斯 申请人:肖工业集团公司